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二氧化錳化驗方法

時間:2021-11-20 14:05:47 總瀏覽:2599

MnO2的分析法

、 MnO2的測定草酸鈉還原高錳酸鉀容量法

)、方法要點

(1)、主要反應式:MnO2+Na2C2O4+2H2SO4=MnSO4+Na2C2O4+2CO2↑+2H2O

             2kMnSO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+2k2SO4+5Na2SO4+10CO2↑+8H2O

(2)、草酸溶液

A:配制稱約75g固體草酸溶于水,過濾殘余物稀釋至10000ml.

B: 標定: 用滴定管精確量取50ml草酸于500ml三角錐瓶中加水給100ml,H2SO4(1+4)30ml,加熱至70°~ 80°C,以標準kMnSO4溶液滴定至微紅色,記下毫升數V°

(3)分析方法:稱取0.2g MnO2樣于500ml三角錐瓶中,用滴定管準確量取50ml草酸于瓶中,1+4H2SO430ml于電熱板上加熱溶解90~100分鐘.溫度保持70°~ 80°C左右,所剩殘渣應為白色或近手白色,溶解完全后,加熱水稀釋至200ml,此時溶液溫度為70°~ 80°C,kMnSO4標準溶液滴定至微紅色為止,記下毫升數為V1

(4) kMnSO4溶液(0.09203N)的配制:

稱取kMnSO4溶液29g溶于約800ml H2O,加熱水煮沸數分鐘,靜置冷卻后稀釋于10000ml,保持于粽色瓶中.

標定:0.3g純草酸鈉于500ml錐瓶中,加近沸于200ml,H2SO4(1+4)30ml,溶液溫度約70°~ 80°C,以配制的kMnSO4溶液標定至微紅為終點.調整kMnSO4的濃度,再定標定,使滴定時所耗的kMnSO4的毫升數為48.65ml.NkMnSO4=0.09203.

  (5) 計算: MnO2%N(V-V1)×0.04347  ×100=2(V-V1)

                            W

      式中: N=0.09203

            V=滴定50ml草酸所用的kMnSO4的毫升數

        W : 試樣重

        V1: 滴定樣品剩余草酸所耗kMnSO4ml 0.04347----- MnO2ml當量 


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